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青蒿素的提取与检测工艺毕业论文.doc

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青蒿素的提取与检测工艺摘要青蒿是常用的功能性植物,青蒿素是从青蒿中提取的一种抗疟有效成分,为无色针状结晶,易溶于有机溶剂;具有抗白血病和免疫调节功能它具有低毒、高效、速效的特点,在国际市场上供不应求,应用及经济前景十分看好。本论文结合超临界CO2提取技术和常规结晶法研究了从青篙中提取、分离纯化青篙素的工艺。通过比较的方法,对青蒿中青蒿素的提取工艺进行了综述,讨论了青蒿素提取工艺的研究方向。青蒿素提取方法主要有传统有机溶剂提取法、超声波提取法、微波萃取法和超临界流体萃取法;青蒿素检测技术主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱-蒸发光检测法等。关键词:黄花蒿;青蒿素;提取;含量检测;微波预处理;ResearchProgressesonExtractionandDetectionTechniquesofArtemisininAbstract[Objective]Theaimwastomakeasummaryonresearchprogressesonextractionanddetectiontechniquesofartemisinin.[Method]Intheresearch。

theconcerningprogresswasmadebasedonphysicochemicalproperty,source,extractionmethodsanddetectiontechnologyofartemisinin.[Result]Artemisininiscolorlessacicularcrystalandeasiertobedissolvedinorganicsolvent.Theextractionmethodsofartemisininincludeorganicsolventextraction,ultrasonicextraction,microwaveextractionandsupercriticalfluidextraction。

thedetectiontechnologiesincludeultravioletspectrophotometry,highperformanceliquidchromatographyandHPLCevaporativelightscattering.KEYWORDS:Artemisinin;Extraction;Contentdetection;Microwave-assistedExtraction;Highperformanceliquidchromatography。8目 录前 言1第1章青蒿素的提取方法21.1传统有机溶剂提取21.

1.1冷浸提取21.1.2回流提取21.2超临界CO2萃取41.3微波萃取技术1.4超声波强化石油醚提取第2章青蒿素的检测62.1紫外分光光度法62.2高效液相色谱法2.3高效液相色谱-蒸发光检测法结 论9参考文献11前 言青蒿是菊科植物黄花蒿干燥的地上部分,为我国传统中药。药理研究表明,黄花蒿具有抗疟、抑制光敏反应、抗肿瘤、抗菌杀虫、抑制免疫功能亢进、抗心律失常、抗孕、抑制疤痕成纤维细胞、抗单纯疱疹病毒等作用,在现代临床上用于对恶性疟疾、发热、血吸虫病、口腔黏膜扁平苔藓、红斑狼疮、心律失常的治疗[1],并且对类风湿性关节炎的免疫有显著疗效[2]。

黄花蒿的有效成分———青蒿素在抗疟方面与传统的奎宁类抗疟药物具有不同的作用机理。青蒿素是一种倍半萜内脂类化合物[3],分子式为C15H22O5。在青蒿素的基础上开发出了多种衍生物,如双氢青蒿素、青蒿琥酯、蒿甲醚、蒿乙醚等,均有抗疟、抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和抑制肿瘤细胞毒性等作用[4-5]。目前,青蒿素用于疟疾防治的价值已被人类认识和接受,世界卫生组织已把青蒿素的复方制剂列为国际上防治疟疾的首选药物。青蒿素因其在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶,在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解,传统提取方法一般采用有机溶剂法,后来又出现了超临界CO2萃取技术、超声波强化石油醉提取、微波辅助萃取技术。

本文对青蒿素的提取方法进行综述,讨论了青蒿素提取工艺的研究方向及其检测方法。第1章青蒿素的提取方法1.1传统有机溶剂提取1.1.1冷浸提取李自勇等[6]采用工业酒精冷浸法提取青蒿中的青蒿素,以浸渍时固液比、萃取时母液与萃取剂体积比、萃取次数为考察对象,最终确定酒精体积(mL)与青蒿质量(g)比为10∶1,分3次提取,母液体积(mL)为青蒿质量(g)的2.5倍,萃取剂乙酸乙酯与母液体积比为1∶1,分4次萃取,后用活性炭脱色、结晶及重结晶,干燥得到的青蒿素产品产率可达2.73‰,纯度可达99%。黄荣岗[7]建立了低温提取青蒿素的基本流程:青蒿叶—加甲醇搅拌提取—提取液低温冷冻—离心—萃取—精制—青蒿素结晶—检测。

通过单因素考察冷冻液体积、冷冻液甲醇浓度、冷冻时间、温度4个关键因素。结果表明:随着冷冻液体积与甲醇比例的增大,青蒿素的转移率逐步提升。之后又采用正交实验,进行上述4因素考察。结果表明:当甲醇浓度为70%、浓缩倍数为1倍、冷冻温度为5℃、冷冻时间为3h时,所得青蒿素提取率最高,为82.5%,含量为99.3%。后又与柱层析工艺进行比较,表明低温工艺优势明显。1.1.2回流提取韦国峰等[8]探讨了青蒿最佳提取工艺,分别比较了冷浸法、回流法、索氏法、超声法这4种方法。以青蒿素标准品为对照,用紫外分光光度法测定青蒿中青蒿素含量。结果表明:回流提取法的提取率和青蒿素含量较高。杜晓英等[9]对用不同提取溶剂(70%乙醇、石油醚、120#汽油)以及不同提取工艺(回流提取法、渗漏提取法和冷循环提取法)所得到的青蒿素用紫外分光光度法进行检测。

结果表明:以120#汽油回流提取法所得的收率和含量最高,并指出以120#汽油作提取溶剂的冷循环提取法适合现代化大规模生产。邓素兰等[10]研究了不同溶剂分离提取青蒿中青蒿素的实验。结果表明:在50℃恒温回流提取2次、固液比为1∶10/1∶8、时间为2h/1h的条件下,石油醚(30~60℃)为最佳溶媒介质,1%活性炭脱色的效果最佳,80%甲醇洗提取液的浓缩浸膏得到进一步分离纯化。此工艺提取分离所得的青蒿素的结晶经HPLC法测定其含量最高70.761%。1.2超临界CO2萃取技术  超临界CO2萃取是基于CO2流体在超临界状态下对某些物质具有特殊的增强其溶解度的效应而建立起来的一种新型分离技术。

用超临界CO2可以代替某些常规提取溶剂进行有效成分的提取,采用最佳工艺条件实现从植物中提取分离得到高纯度的化合物的目标。超临界CO2萃取具有反应时间短、选择性高和无溶剂残留等优点,而且其操作温度较低,可似避免低熔点物质分解特别适合于热敏性天然物质的分离,广泛应用于医药、食品、日用香料等工业领域〔11〕。最近,超临界CO2萃取设备中对压力系统和温度系统的控制方法也有一定的研究开发〔12〕。钱国平〔13〕等研究了用超临界CO2从黄花篙中萃取青篙素的影响因素。在15.2~29.7MPa和40~60℃范围内,随着压力和温度升高,萃取率增大,萃取选择性下降。以萃取率和萃取选择性为目标,优化了超临界萃取工艺条件。

得到较佳的操作条件。实验数据表明,用超临界CO2从黄花离中萃取青篙素,得到纯度10%以上的萃取物,其质量传递受植物细胞内部扩散控制,因此对黄花篙植株必须进行粉碎,粒径以60~80目为宜。操作条件对萃取率和萃取选择性有很大影响。在一定温度下,压力升高,萃取率增大,萃取选择性下降;在一定压力下,温度升高,萃取率增大,萃取选择性下降CO2流速太大,萃取流体中青篙素浓度远达不到饱和溶解度,浪费CO2和压缩功,而CO2流速太小,需延长萃取时间。实验优化得到较佳工艺条件为萃取压力20MPa,萃取温度50℃,每kg原料每小时通CO2(液态)1kg,萃取时间4h;原料中存在一定比例的水起到夹带剂的作用,对萃取有利。

用热球模型拟合了萃取动力学数据,表明扩散系数随压力和温度升高而增大。用超临界CO2从黄花篙中萃取青篙素,可以得到纯度15%以上的萃取物,萃取率达到95%以上〔14〕。从中药现代化的角度来讲,今后用超临界流体萃取技术萃取中药有效成分的工艺研究还会不断发展,可以预见,随着研究的不断深人,超临界CO2流体萃取技术在中药有效成分提取方面将发挥出更大的作用[15]。1.3微波萃取技术微波萃取又称为微波辅助萃取(Microwave-assistedExtraction,MAE),是指用合适的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波指频率在300M和300kMHz之间的电磁波[16-17]。

经研究表明:微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、提取率高、溶剂回收率高、所得产品品质好、成本低、投资少等优点。韩伟等[18]采用微波辅助提取法提取青蒿中的青蒿素,发现青蒿素提取率随物料粉碎度的增加而提高,其中以120目青蒿粉末为原料时,青蒿素的提取率最高;随着微波辐射时间的增加,青蒿素的提取率也随之增大,但最终趋向于恒定,在前10min内增加趋势明显,10min后增大趋势缓慢,并在12min后有微弱的下降,因此微波辐射时间以12min为宜;随着溶剂比的增大,青蒿素的提取率有明显的提高。郝金玉等采用微波辅助提取法提取青蒿中的青蒿素,并对提取溶剂乙醇、三氯甲烷、环己烷、正己烷、石油醚(30~60℃和60~90℃2种)、120号溶剂油和6号抽提溶剂油进行了比较。

考察了溶剂的介电常数对青蒿素得率的影响,同时将微波辅助提取法同索氏提取、超临界CO2提取以及加热搅拌提取法进行了比较,结果显示,要达到微波辅助提取4~6min的提取效果,用传统的热提取、索氏提取法需要几个小时甚至十几个小时以上的时间,因此微波辅助提取能大幅提高提取速率。梁忠生[19]用微波预处理的方法对青蒿素提取产率进行研究,发现与无微波预处理相比,微波预处理可提高青蒿素产率15个百分点,当20号溶剂汽油为溶剂,微波预处理功率450W,预处理时间240s,索式提取时间6h时,提取率和产率分别达0.49%和88%以上。由此可见,用微波预处理青蒿干粉,亦可显著地提高青蒿素的提取率。1.4超声波强化石油醚提取超声波应用于生物技术是一个较新的研究领域。

近年来超声波在高分子化合物降解、有机合成、提取分离等方面得到了广泛的研究及应用,如多糖的降解及提取〔20]。中草药原料所含成份相当复杂,不仅含有效成份,还含有许多无效成份及杂质,有效成份的提取率将直接关系到成品药的治疗效果。应用超声波提取法具有操作方便、提取时间短、提取率高等优点[21]。目前对超声波用于从植物中提取药用有效成份进行了较多研究[2225],都取得了较满意的效果,回收率大大提高。我国工业化超声波提取设备的研究也已经有了一定的发展。第一套生产型连续化管道式多功能超声波提取机组于2002年底在成都得到实际生产应用,每小时可提取150kg的植物药材,提取时间缩短至50min以内,得率提高20%左右。

第一套生产型连续化釜雏式多功能超声波提取机组2003年在哈尔滨得到实际生产应用[26]。赵兵[27]等人采用超声波强化石油醚提取青篙素,为改进现有青篙素提取工艺、缩短提取时间、降低提取成本、提高产品质量提供了一些依据。他们将超声波强化石油醚提取青篙素的工艺过程与常规石油醚提取比较,发现用超声波不仅可以大大缩短提取时间,减少提取产物中杂质的含量,而且还可以降低溶剂的消耗。此实验还对超声波强度、超声波处理时间、搅拌时间、超声波处理间歇次数等实验数据进行分析,得出结论:超声波用于强化石油醚提取青篙素时,采用20kHz、90W超声波,在50℃下,单次作用20min后继续搅拌至30min时,提取率可达83%。

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