尿素包合法分离花椒籽油中_亚麻酸工艺研究整理版

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尿素包合法分离花椒籽油中_亚麻酸工艺研究整理版


【正文】

尿素包合法分离花椒籽油中α亚麻酸工艺研究 薛华丽 (甘肃农业大学理学院,甘肃兰州730070) 摘要:采用尿素包合法从花椒籽油中提取α亚麻酸,使其中饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸分离,从而提高不饱和脂肪酸的含量。通过正交试验考察了包合反应中混合脂肪酸(FFA)、尿素、95%乙醇的用量、包合温度、包合时间等因素对产物中α亚麻酸含量的影响,确定了最佳的优化条件:混合脂肪酸(FFA)∶尿素∶乙醇=1∶3∶9,包合温度0℃,包合时间16h。通过气相色谱质谱联用仪(GCMS)对包合后脂肪酸成份进行了分析,发现包合后共检测出3种不饱和脂肪酸,使α亚麻酸的相对含量由4.12%提高到15.74%。 关键词:

α亚麻酸;尿素包合法;正交试验 中图分类号:TS225.1 文献标识码:A 文章编号:02545071(2012)07010304 Studyontheseparationprocessofαlinolenicacidfrompricklyashseedoilbyureaadduction XUEHuali (CollegeofScience,GansuAgriculturalUniversity,Lanzhou730070,China) Abstract:Inthispaper,theseparationprocessofαlinolenicacidfromPricklyashseedoilwasstudied。

andthesaturatedfattyacidsandunsaturatedfattyacidswereseparatedwithUreaadduction,throughwhichthecontentofunsaturatedfattyacidswasimproved.Theeffectoffactorssuchasoperationtemperature,adductiontime,theratioofUrea,ethanolandfattyacidswasinvestigatedwithorthogonalexperimentaldesignmethod.Theresults showedthattheoptimumseperationconditionsweretheratiooffattyacids(FFA)∶urea∶ethanol1∶3∶9。

theaddutiontemperature0℃,theaddutiontime 16h.TheconstitutesofunsaturatedfattyacidswereanalyzedbyGCMSafterincluded,andtherearethreekindsofunsaturatedfattyacids.Thecontentofαlinolenicacidwasimprovedfrom4.12%to15.74%. Keywords:pricklyashseedoil;αlinolenicacid;ureaadduction;orthogonalexperimentaldesign 花椒籽是花椒生产过程中的主要副产物。

其产量占花 椒总产量50%,但长期以来一直被大量丢弃焚烧,这既浪费资源,又污染环境。花椒籽油中富含不饱和脂肪酸,含量达 80%,其中亚油酸25%~32%、α亚麻酸(ALA)17%~24%,油酸18%~33%,而ALA是人体必需的脂肪酸之一,具有降血脂、降血压、抗肿瘤、抑制老化等生理功能[13],因此开发花椒籽油中α亚麻酸具有广阔的应用前景。尿素包合法是 分离多不饱和脂肪酸中应用最广泛的方法之一[46],本试验在单因素试验的基础上,通过正交试验进一步确定分离花 椒籽油中ALA的最佳工艺研究。此法设备简单、容易操作、 成本低廉,且不在高温条件下进行反应,是大规模分离、提纯、富集各种不饱和

1材料与方法 1.1实验材料 1.1.1试剂和仪器脂肪酸甲酯标准样(购自Sigma公司)、95%vol乙醇、无 水硫酸钠、石油醚(沸程30℃~60℃)、无水甲醇、氢氧化钠、 尿素均为分析纯。DZKW电子恒温不锈钢水浴锅(上海东 收稿日期:20120502 基金项目:甘肃农业大学科技创新基金项目(GAUCX1030)作者简介:薛华丽(1977),女,讲师,研究方向为农产品的加工与管理。 ααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααααα 113(3):272279. [8]OHTSUBOKI,SUZUKIK。

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2Effectofurea/ethanol(95%vol)onthecontentofALA 2012Vol.31No.7 SerialNo.244 China Brewing 104 ResearchReport 星建材试验设备有限公司),RE5298真空旋转蒸发仪(上 海亚荣生化仪器厂),DFII集热式磁力加热搅拌器(金坛市顺华仪器有限公司),HP6890/5973型气相色谱质谱联用仪(美国惠普公司)。 1.1.2材料市售花椒籽油(产地广东东莞),理化指标参见表1。 以3℃/min的速率升至230℃,保持20min。进样口温度230℃, 载气He,不分流进样,2min后打开分流阀。

进样量1μL。 质谱条件:四级杆温度150℃,离子源温度230℃,溶剂延迟时间5min,电子轰击能70.1ev,辅助温度280℃。 2结果与分析 2.1尿素包合物制备单因素实验结果 2.1.1混合脂肪酸(FFA)/尿素对提纯率的影响在尿素/95%vol乙醇为1∶3,包合时间为16h,包合温度为 0℃的条件下,对FFA/尿素(1∶1.5,1∶2.0,1∶2.5,1∶3.0,1∶3.5)进 行实验分析,结果见图1。由图1可知,随着FFA/尿素比例的 增加,混合脂肪酸中ALA的含量增加,当FFA/尿素达到1∶3.0 时其含量不再增加,故1∶3为混合脂肪酸和尿素的最佳比。 表1花椒籽油的主要理化性质 Table1Physicalandchemicalcharactersofpricklyashseedoil 项目 结果 项目 结果 色值 比重(d20)折光指数(n20)水分和挥发物/%酸值(mgKOH/g油) 黄35红1。

0 0.927 1.471 0.236 2.3 皂化价 不皂化物(%)过氧化值磺值 196.1 1.0 9.2 133.5 1.2实验方法 1.2.1花椒籽油中混合脂肪酸(FFA)制备[5] 取50mL花椒籽油放入500mL烧瓶中,加入1.0mol/LNaOH乙醇溶液200mL,60℃水浴加热回流至溶液澄清透明,约需40min,回流毕,冷却至室温,加适量石油醚以除去不皂化物,放入冰箱冷却,使皂析出,减压抽滤除去过量乙醇,加适量水,使皂溶解,再用10%盐酸调pH值为2~3,转至分液漏斗中,用石油醚萃取,静置分层,上层有机相水洗至中性,无水硫酸钠干燥,减压蒸发回收石油醚,

即得 混合脂肪酸(FFA)。 1.2.2尿素包合法处理混合脂肪酸(FFA)[7] 以不同FFA:尿素:95%vol乙醇比例,量取95%vol乙醇于250mL锥形瓶中,65℃水浴中边搅拌边加入不同量的尿素,待尿素完全溶解后,加入一定量FFA,混合均匀后取出,于设定温度下包合不同时间。所得尿素包合物结晶抽滤,滤液转入分液漏斗,加入适量石油醚,用10%盐酸调pH值为2~3,再加入适量水,充分萃取,静置分层,分离合并有机相,用蒸馏水洗至中性,无水硫酸钠干燥,滤液旋转蒸干,即得分离的α亚麻酸。 1.2.3油脂和脂肪酸甲酯化及浓缩样品的GCMS分析油脂和脂肪酸甲酯化[8]:取样品约100mg放入烧瓶中。

加入1%的浓H2SO4甲醇溶液10mL,于70℃水浴中加热回流 1h,取出冷却,移入分液漏斗中,加入50mL水,用石油醚 10mL萃取脂肪酸甲酯2次。合并萃取液,用水洗至中性,通过无水硫酸钠干燥,滤液减压浓缩蒸干,即可用于GCMS 分析。 样品的GCMS分析:分离样品中脂肪酸组成,采用气相色谱质谱联用仪进行分析检测,各组分相对含量采用峰面积归一化法计算。色谱条件:色谱柱:Agilent气相色谱柱DB23(150mm0.32mm0.25μm)。柱温150℃,保持4min, 2.1.2尿素/95%vol乙醇对提纯率的影响 在FFA/95%vol乙醇为1∶3,包合时间为16h,包合温度为 0℃时。

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