实验3-1 单体浇注尼龙(mc尼龙)制备及成型 一`实验目的定稿

2021-04-25 12:50:44本页面

实验3-1 单体浇注尼龙(mc尼龙)制备及成型 一`实验目的定稿


【正文】

综合实验三聚合、成型及性能分析综合实验 实验31单体浇注尼龙(MC尼龙)制备及成型 一、实验目的 1.了解阴离子开环聚合原理。 2.掌握MC尼龙的实验室制备及成型方法。 二、实验原理 单体浇铸尼龙又称MC尼龙。由于制备过程工艺设备简单,聚合速度快,产品机械性能和热性能优良,因此,机械,造船,汽车等工业部门都广泛应用这种新型的工程塑料。 己内酰胺单体在催化剂和热的作用下能聚合成高分子量的聚合物。所用的催化剂有金属钠、氢氧化钠、乙醇钠等碱性物质。助催化剂有酰基化合物和乙酰基己内酰胺的异氰酸酯类如甲苯二异氰酸酯、二苯甲基二异氰酸酯、多亚甲基多苯基异氰酸酯等。 用碱如氢氧化钠作催化剂时。

己内酰胺的聚合属于阴离子型催化聚合。当采用乙酰基己内脱酰为助催化剂时,其反应机理一般认为最初阶段生成己内酰胺的钠盐,而后钠盐成为反应中心,进一步与己内酰胺作用: 以下类推…… MC尼龙的制备可用氢气法,真空法,离心浇铸法。本实验采用真空法抽去溶于己内酰胺中和反应生成的水份并促使单体熔化。熔化后的单体在抽真空条件下很快和催化剂作用生成钠盐。作用完毕后,反应物生成大气泡、出现类似暴沸的现象。为了减少游离单体含量提高产率,应让暴沸现象维持10~15分钟。暴沸后即可进行浇铸。浇铸时应是反应物温度与模具温度相接近,以免产生表面下陷或表面出现斑毛刺等毛病。

考虑到开启烘箱门与移去模具要散失部分热量。因此,模具温度应比反应物温度高出10~20℃。 三、实验仪器及药品 己内酰胺NaOHTDI乙醚硅油少许(作脱模剂用) 三口烧瓶温度计玻璃防爆球形管真空泵试管注射器加热油浴烘箱 四、实验步骤 在装有温度计、玻璃防爆球形管、连接真空泵系统的250mL三口烧瓶中加入100g己内酰胺。打开真空泵,稳定后油浴加热70100℃约30min,待单体全部熔化并排除部分水分后放空。加入2粒NaOH,继续抽真空,加热,待NaOH溶解完毕,可升温至120℃。NaOH融完后不久即可出现暴沸现象,约20min,使温度达150℃以上。实验装置如图31所示。 图31MC尼龙制备装置示意图 根据经验。

下述标志可作为判断干燥与否的相对控制标准: 1、有水分时,“气”泡是小泡,无水分是“气”泡是大泡。 2、有水分时瓶内一般无响声,干燥后则有像碎瓷片碰撞声。 3、有水分时,连接三口瓶的玻璃防爆球形管内无液体回流,无水分时有液体回流。 干燥的同时,将成型模具涂少许硅油的乙醚溶液作脱模剂,吹干乙醚,配好塞子,预热到150160℃。确实干燥后放空,取下三口瓶,用注射器迅速注入0.2mLTDI,迅速摇匀,立即浇入模具中,塞紧塞子,让其于150160℃保温30min,移开热源,自然冷却至室温后取出,就得到MC尼龙产物。 五、实验结果与讨论 2.试解释钠盐干燥的几个经验标志。

3.为什么要充分排除水分?它的存在对聚合物有何影响? 4.浇铸时应注意哪些事项? 实验32高吸水性功能高分子制备及吸水量,红外光谱分析 一、实验目的 1.掌握高吸水性树脂的合成原理和制备方法。 2.了解高吸水性树脂的性能及应用。 3.了解红外光谱分析在高分子领域的应用及测试手段方法 二、实验原理 高吸水性功能高分子是近几年发展起来的,最早由美国开发并称之为HSPAN。目前主要有三类,一类是在淀粉骨架上接枝含乙烯基单体,然后皂化、干燥而制成;

二是在纤维上接枝;三是将水溶性高分子如聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇等进行轻微交联。如日本斯米卡S50,我国聚丙酸钠等。我们以四价铈为引发剂在淀粉底基上接枝丙烯腈,然后皂化制得吸水千余备的高吸水性功能高分子。 四价铈首先同淀粉链上带羟基的碳原子进行氧化还原反应,形成碳自由基,进一步引发丙烯腈单体进行接枝反应,接枝产物经水解皂化后得吸水性树脂。 反应过程如下: 在反应过程中发生微量交联,使聚合物不溶于水,由于分子中含有大量的羧基、羟基等亲水基团,因此吸水能力很强。 三、实验仪器与药品 淀粉丙烯腈(用前蒸馏)硫酸铈铵 电动搅拌器皂化器反应釜冷凝器温度计红外色谱仪 四、实验步骤 称取5g干燥过的淀粉加入反应釜中。

再加入180mL0.08%的硫酸铈铵溶液(用1%H2SO4配成)和37.5mL丙烯腈单体,在氮气保护于40~45℃条件下接枝聚合1.5h,产生物经水洗、丙酮洗后,于60℃烘干。将接枝产物于皂化器中进行水蒸气回流水解,除去未接枝淀粉,然后用乙醇皂化,回流皂化2h,将产品在酸液中沉淀、水洗、最后用碱中和到pH=7~9,于60℃真空烘箱中烘成膜,测定吸水量,做红外光谱图。 五、实验结果与讨论 1.结构认定用溶解法和红外光谱法。 2.讨论吸水过程和吸水机理 实验33聚四氟乙烯摩擦耐磨性。

耐热性分析 一、实验目的 1.了解塑料耐热性能的意义和试验方法。 2.了解塑料耐磨性能的意义和试验方法。 二、实验意义 随着科学技术的发展,对合成高聚物材料提出了越来越高的耐热性能要求。而耐热性,实际上包含着多种含义,视不同场合而定,如对结构材料而言,主要是抗热变形温度,即在指定的负荷和允许的形变限度内,该材料可以使用的温度,这一温度,称为耐热温度,对非结构材料,如涂料,主要是抗热分解温度。塑料的耐热性,主要决定于高分子材料中的分子链的热运动程度。此外,外界条件如升温速度及作用力的频率和材料中的添加剂等也影响塑料的耐热性能。 摩擦与磨耗是聚合物重要的力学性能之一。

在由摩擦而引起的剪切过程中,能量的消耗在很大程度上取决于材料的粘弹特性,因而取决于温度和应变速率。也就是说在这里原则上WLF方程是适用的。事实上,在不同的温度或滑动速度下,摩擦系数存在极大值。此极大值与粘弹形变过程中内耗极大值大体是对应的。磨耗是基本力学过程复杂地相互作用的结果。磨耗力引起大的局部形变,摩擦生热引起局部温度升高,这可能显著的改变材料的粘弹特性。因此磨耗过程常决定于材料表面的性质。表面的粘弹特性往往有别于本体聚合物。 三、实验方法 耐热性测定 塑料耐热性能的测试方法很多,根据我国的实际情况,常用的测试方法有:马丁耐热法,维卡软化点测定法,热变形法三种。都是以

而以允许的形变最高时的温度为准。 (一)马丁耐热测定方法: 将标准试样装置在马丁氏耐热测定仪的夹具上,在规定的弯曲力矩作用下,规定的升温速度下,测定其达到一定弯曲变形时的温度。按规定,试样为长方形,长为120mm,宽为15mm0.5mm,厚度为10mm0.2mm,试样承受的弯曲应为50kg/cm2,升温速度为50℃/小时。 (1)实验设备: 马丁耐热试验箱,室温~250℃一台,材料所受最大弯曲力矩,就等于负荷重P和负荷离试样中心线的距离L的乘积,即: 弯曲应力 式中W即为抗弯曲截面模数,其常用单位cm3,由矩形截面知: 求弯曲应力50kg/cm2时重锤的位置。

公式如下: 式中:b——试样宽度(cm) h——试样厚度(cm) ——弯曲应力(50kg/cm2) P1——指示器重量(Kg) P2——横杆重量(Kg) L1——试样中心到指示器中心的距离(cm) L2——横杆中心到指示器中心的距离(cm) P——重锤的重量(Kg) (2)实验步骤: 1.试样处理:试样必须经24小时的存放处理,试样的规格必须符合规定公差范围内,测量精度达0.02mm。 2.将已测量好的试样安装在马丁仪的夹具上,调节重锤距离,使弯曲应力为50kg/cm2,将重锤固定好,调节横杆,使横杆处于水平位置,将装好试样的夹具放进试验箱内。

插上指示器指针,关闭试验箱门。 3.记下指示器所指示的数值,作为起始值。 4.调节试验箱下部的升温控制器。 5.接上电流(220v50~),将试验箱下部的电流开关及鼓风机开关全部拨向“开”的位置。 6.这时开始升温,升温速度,要求50℃/小时2℃,使试样受热,并在一定的弯曲应力下,试样逐渐弯曲,当指示器下降6mm时,记下试验箱的温度,这温度表示试样的马丁耐热温度。同时进行试验的有三根试样,温度不同取其平均值。 (二)维卡软化温度试验方法 将标准试样放在规定的夹具上,在试样上施加规定的压力,在规定的升温速度下连续升温,测定其达到规定形变时的温度。这一温度称为软化温度。

试样标准:长为20mm,宽为15mm,厚为10mm。 试验条件:升温速度为50℃1℃/小时,试样上的载荷为1kg或5kg两种,测试标准为:夹具与试样接触处为Φ1mm,压入深度为1mm。 本方法适用于大多数热塑性塑料的耐热性能测试。 (1)试验设备:热变形仪 (2)试验步骤: 1.试样的处理,塑料试样必须经24小时存放处理,要求试样表面必须平整光滑,无气孔。 2.将试样放在维卡耐热测定架的平台与压杆之间。将测定架放在油浴上,让试样浸在油浴内,并在测定架的砝码盘上加至所需的砝码。温度计插在测试架的后部孔内,温度计插入深度,水银球离试样1cm处。 3.将升温指示盘调至室温。

将升温速度旋扭拨至“1”的位置。 4.将搅拌器开关拨向开的位置,搅拌器开始转动。 5.将测定架上的百分表调至“0”的位置,停几分钟,看百分表指针是否在变化,如有变化,调至“0”几分钟后如还有变化,继续调节,让分表指针稳定在“0”的位置为止。 6.按下等速升温启动按扭,这是升温指示盘上的指示灯亮,表示开始等速升温,这时将加热开关拨向“开”的位置,当温度升至被测试样软化时,测试架上的百分表指针开始变化,当指针旋转一周时(正好是1mm),读下温度计指示温度,这一温度为被测物的软化温度。 7.将所有开关拨向“关”的位置,取下试样架上的砝码,取出试样架,取下试样,让油浴温度冷至室温

计算公式 P=1000(或5000)R+T 式中:P——实际所需的重量g R——压针和负载杆的重量g T——百分表附加力g (三)塑料热变形温度测定方法 本方法用简支梁法,测定塑料在规定的弯曲应力及规定的升温速度下,连续进行升温。当塑料变形到规定的挠度时的温度,称作为塑料热变形温度。 试样标准为长120mm,宽15mm,厚10mm,试样表面平整,无气泡灯。 试验条件:规定弯曲力矩为18.5Kg/cm2或4.6Kg/cm2,升温速度为120℃/小时,形变挠度根据试样高度不同而不同。 (1)试验设备:热变形仪 (2)试验步骤: 1.试样的处理。

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