原子吸收光谱分析与农业新增

2021-07-30 17:13:25本页面

原子吸收光谱分析与农业新增


【正文】

原子吸收分析原理,辛仁轩2010.4北京,光谱基础,原子吸收光谱的原子吸收光谱分析的特点原子吸收光谱学中常用单位线状光谱,带状光谱,连续光谱,1原子吸收分光光度技术发展历史,20世纪30年始用吸收法测量汞1955年澳大利亚物理学家Walsh提出“峰值吸收原理”,发表“原子吸收光谱在分析化学中的应用”。建立了理论基础,设计了分析仪器装置,推广于实际应用。1965年Wills提氧化五氮乙炔高温火焰。1965年物理化学家里沃夫提出“电热炉原子仪器在原子吸收光谱分析中的应用”。发展成为新的原子化器1968年改进型石墨炉Massmann炉,用于分析样品。1974年出现塞曼效应原子吸收和除背景技术。2004年连续光源AAS。

2原子吸收光谱分析的特点,选择性好,干扰效应少。灵敏度较高,火焰AAS相对灵敏度未g/mLng/mL;无火焰AAS的绝对灵敏度在10101014g之间分析范围广,可测40多种元素分析浓度范围宽,可测主含量、微量及痕量元素。精密度好,火焰AAS精密度为13,最佳状态为0.x%,无火焰AAS精密度可在15以内,最佳状态可达5用样少,火焰AAS用量在毫升级,无火焰AAS进样量510uL,固体样品用量0.0530mg,线状光谱,带状光谱,连续光谱,波长:在一个振动周期内光波传播的距离,单位用纳米1nm109m;,3原子光谱的产生,原子光谱产生过程1)雾化进入火焰(注入石墨原子化器)蒸发去溶剂(脱水)干盐粒挥发分解。

原子化共振吸收消光值2)原子吸收的产生光的发射和吸收吸收定律,高温状态下原子的核外层电子从基态跃迁到高能态。热能转化为激发能,空气乙炔火焰和石墨炉光谱是热激发源,原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。,消光,透光度吸收系数,4原子吸收光谱原理,朗伯比尔定律,吸光度A可用下式表示A=lgI0/I=2.303KNL在实际分析过程中,当实验条件一定时,N正比于待测元素的浓度。,在实际工作中,对于原子吸收值的测量,是以一定光强的单色光I0通过原子蒸气。

然后测出被吸收后的光强I,此一吸收过程符合朗伯比耳定律,即I=I0eKNL式中K为吸收系数,N为自由原子总数(基态原子数),L为吸收层厚度。,A=kc,一定条件下,消光,吸光度A透光度T,5原子吸收分光光度计(原子吸收光谱仪,原子吸收)原理,光源:空心阴极灯,原子吸收对光源的要求:单色性好,产生锐线的光源,发射线宽度在0.00050.002nm之间有足够的辐射强度稳定性好,光源:空心阳极灯,原子吸收对光源的要求:单色性好,产生锐线的光源,发射线宽度在0.00050.002nm之间有足够的辐射强度稳定性好阴极:待测元素金属及其合金,Ar、Ne100500Pa气体,5001000V直流电压,产生气体放电。

红色阳极极柱,阴极柱发射分析线,负辉区发射气体谱线,光谱特性,辐射强度与灯电流Iain,a,n为常数,n与阴极材料,充气性质,谱线特性有关,对Ne,Ar充气,n2,3,原子化器火焰原子化器,火焰原子化器空气乙炔焰(AA焰)乙炔空气火焰是原子吸收最常用的火焰,火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,温度高,对大多数元素有足够高的灵敏度,但它在短波紫外区有较大的吸收。氧化亚氮乙炔焰(NA焰)空气氢焰(AH焰)空气丙烷焰(AP焰)空气煤气焰(AC焰)氩氢焰(ArH焰)电热原子化器,预混火焰结构,空气乙炔火焰的背景吸收及外观特征,化学计量火焰:蓝色火焰区高23mm,乙炔贫燃性火焰,乙炔不足,蓝色火焰区很小富燃性火焰。

蓝色火焰消失,火焰法亮,,AAS对雾化器的要求,雾化效率高,一般1012雾珠细小,最好在<510um,一般<525um喷雾稳定耐腐蚀,试液提升量(进样量),火焰原子化基本过程,??火焰反应机理,热解还原反应:火焰反应产生C*,CH*,CO*及半分解产生化合反应,火焰反应机理,电离反应,火焰状态(C2H2空气),贫燃性火焰燃料气少,燃烧充分,热辐射低,不够稳定,温度高,原子化区窄,不具有还原性,重现性稍差,空气:乙炔1:6,分析碱金属及高熔点金属(Au,Pd,Pt,Rh,Ga)化学计量火焰燃助比为1:4,火焰层次分明,火焰稳定,噪声小,背景低,对许多元素解离适宜,稍具还原性,有较好的灵敏度核精密度。

安全,通用。发亮性火焰燃助比<1:3,亮黄色,燃烧不完全,还原性强富燃性火焰燃助比<1:3,燃料过剩,温度低,强还原性,有大量CH*,C*,Co*,Cu,NH,金属氧化物质还原成基态,石墨原子化器,1左冷却块;2,6石英窗;3石墨套:4一石墨管;5一石墨锥;7一密封圈8一右冷却块9一加样口,非火焰原子化器非火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。石墨炉原子化法的过程是将试样注入石墨管中间位置,用大电流通过石墨管以产生高达20003000的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。石墨炉的基本结构包括:石墨管、炉体(保护气系统)、电源等三部分组成,

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